COD實驗常見問題及解決辦法

Q1：如何快速了解COD樣品大概濃度范圍？
取COD水樣2.5mL，加入D/E耗材后不斷地搖勻，可以通過顏色來判斷水樣中COD的大概濃度,顏色越接近于藍綠濃度越大，顏色越接近于空白樣濃度越小。

Q2：如何快速了解COD樣品大概濃度范圍？
COD水樣需要稀釋時，遵循原則是母液量應盡量多取，當稀釋倍數較小時（5倍左右稀釋）一般母液量取50mL以上，當稀釋倍數大（如幾十倍或上百倍）母液量最少不能小于10mL（避免稀釋帶來較大人為誤差）。檢測時，要將原水樣在容量瓶中稀釋后再取稀釋液檢測，原水樣的濃度值為稀釋液測量值乘以稀釋倍數。需要注意稀釋時一定要把水樣搖勻后取樣，不能用上清液。

Q3：如何判斷水樣中氯離子是否超過1000mg/L？
在反應管中加2mL水樣，加入0.5mL硝酸銀溶液（17g/L），充分混合均勻后加入兩滴鉻酸鉀指示液（50g/L），搖勻。若溶液變紅，表明氯離子含量小于1000mg/L，若仍為黃色，表明氯離子含量大于1000mg/L。

Q4：COD水樣中氯離子濃度很高時，該如何進行稀釋檢測呢？
可根據以下情況選擇稀釋策略：1、加入D/E耗材之后就出現渾濁，或直接變色或出現牛奶狀，這時原水樣一般需稀釋10倍以上才能消除干擾；2、消解完后加入2.5ml稀釋水時渾濁，這時原水樣一般需稀釋5倍以上才能消除干擾；3、消解比色液在最后倒入比色皿時出現渾濁，這時原水樣一般需稀釋3倍左右就能消除干擾。原水樣的COD濃度為測量值乘以稀釋倍數，使用連華科技LHOS操作系統的儀器，可輸入稀釋倍數，直接顯示水樣COD值。

Q5：水樣中COD值不高，但是氯離子濃度很高，這種水樣該如何檢測呢？
這種情況下，就不能考慮稀釋水樣的辦法了，因為COD值本來已經很低了，再稀釋測試結果可能就會產生較大誤差。檢測這種水樣，可以選擇加入硫酸汞來掩蔽氯離子，理論上0.04g硫酸汞能夠掩蔽1000mg/L的氯離子，但并不是加入量越大越好，量太大會干擾測定。或者取10mL水樣加入試管中，加入固體硝酸銀至不再產生沉淀，取上清液進行實驗。更簡單有效的辦法是選擇低量程抗高氯耗材。

Q6：樣品理論濃度很高，儀器測不出值或者測值特別低是什么原因？
水樣中可能存在COD掩蔽劑。掩蔽劑主要成分是是氯酸鈉，在酸性高溫條件下，氯酸鈉可氧化水中還原性物質，導致重鉻酸鉀消耗量偏低，使最終結果低于實際數值。氯酸鈉無COD去除效果，只是在檢測時，強酸環境下氧化還原性物質，導致重鉻酸鹽法無法正常測定。普通環境下氯酸鈉并沒有去除COD效果。

Q7：如何檢測含有COD掩蔽劑氯酸鈉的水樣？
取2.5mL水樣，加入4.8mL的E耗材，注意速度不要太快（防止噴濺），此時溶液變為黃色，并產生氣泡，釋放出黃色氣體CLO2，此時不要搖動反應管，容易出現噴濺。放置20分鐘后，等產生的氣泡比較少時，再進行搖勻。搖勻后將反應管放到消解器上，在100度的溫度下消解2小時，（可稍微延長）待溶液顏色變為無色，并再無氣泡產生，此時加入0.7mL的D耗材，搖勻后在165度進行消解，余下按正常檢測流程操作。注意所有操作均須在通風櫥內進行，不要密封消解，因為密封消解過程水樣會放出氣體產生高壓，有可能會爆管。

Q8：COD水樣中可能含有揮發性物質或酒精類的東西，該如何檢測？
先初步判斷COD濃度，如果濃度較低可以嘗試密封消解。如果水樣里面揮發的氣體較多擔心有爆管的危險，可以先加耗材看下看看顏色如果濃度較大可以稀釋后再進行實驗。

Q9：COD檢測時，空白出現綠色是什么原因？
1、查看耗材是否是過期，耗材過期后會導致耗材氧化率降低，空白可能會出現綠色。
2、檢查配制耗材時是否使用的是硫酸，如使用鹽酸配制耗材，鹽酸里的氯離子會被氧化，導致空白變成綠色。
3、器皿清洗時使用洗滌劑或酒精，這兩類都屬于有機物，如使用后器皿不清洗干凈，也會導致空白變成綠色。

Q10：COD使用光度法儀器檢測出現負值是什么原因？如何解決？
1、水樣和空白拿混了，需將順序換過來；
2、消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗；
3、蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水；
4、用低量程耗材時操作不當將沉淀倒入比色皿，需等沉淀都沉到底部后再比色；
5、水樣COD濃度極低，超量程下限，操作稍有誤差就會出現負數；
6、實驗前需將實驗所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈；吸取不同水樣時，一定要將移液管清洗干凈再吸取其他水樣；
7、儀器故障，需返廠維修。

Q11：COD水樣使用敞口管消解，有的管出現掛壁是什么情況？
反應管可能沒有很好地清洗干凈，用稀硫酸浸泡清洗。
Q12：COD消解時如發生消解管破裂，液體撒到消解孔中應如何處理？
儀器斷電并拔掉插頭，用濕抹布將消解孔中的酸液清理干凈就行，消解孔是密封的，酸液不會滲到儀器里面的。如果實在擦不凈可用滴管向消解孔滴少量水，但不要超過一半，用毛刷清潔后再用吸管吸出，擦干晾干后通電實驗無短路可繼續使用。

Q13：COD水樣中加入硝酸銀為什么會變黑色？
水樣中可能存在鹵族元素，生成鹵化銀沉淀，在空氣中被氧化變黑。包括氯化銀沉淀前期是白色的，時間久也會變黑色。

Q14：COD實驗后，如何處理廢液？
1、委外處理：每個地方都有專門的廢液處理公司，可以委托他們處理，廢液中含有六價鉻、硫酸根、銀離子，水樣為酸性。
2、自行處理：分次少量加入NaHSO3結晶，至溶液由黃色變成綠色為止，要一面攪拌一面加入（如果使用氧化——還原光電計測定，則很方便）；除Cr以外還含有其它金屬時，確證Cr（Ⅵ）轉化后，作含重金屬的廢液處理；加入濃度為5％的NaOH溶液，調節pH至7.5～8.5（注意，pH過高沉淀會再溶解）；放置一夜，將沉淀濾出并妥善保存（如果濾液為黃色時，要再次進行還原）；對濾液進行全鉻檢測，確證濾液不含鉻后才可排放。
以上就是關于COD實驗常見相關問題及解決方法，如您在COD實驗中遇到其他的疑難問題，歡迎留言提問，我們的售后服務團隊將詳細為您解答！